到天津后，石川伍一成为日本驻华武官、海军大尉关文炳的助手，跟随关文炳游历各处刺探，不放过一丝细节。他到过山东、沈阳等地，又坐船查看各处岛屿及旅顺炮台，甚至到朝鲜的大同江和平壤等地。
回到天津后，石川伍一表面上在一家洋行里做事，实则继续他的刺探。1894年，石川伍一结识了天津军械局的刘芬，经常请他去日本妓院，并拿钱给他，刘芬则向他提供了天津各军营机械弹药的详细单，和军械局每天的弹药量生产和库存量。石川伍一简直是如获至宝，高升号事件就是获得这些情报的“杰作”。
1894年朝鲜东学党起义，清政府应朝鲜国王请求出兵镇压，日本也趁机出兵朝鲜，烧了王宫，劫持国王。这时日本不但不撤军，反而不断增兵，大有吞并朝鲜之势。清政府也不得不暗中增兵朝鲜。为了掩人耳目，清政府租用英国商船高升号运兵，并悬挂英国国旗，但在毫无防备的情况下被日军舰突袭击沉，震惊世界。
这一情报是如何泄漏的？据当时受雇于日本洋行的一个德国人透露：“有一倭人久住塘沽，此倭人才具甚大，华英德法言语俱能精通……爱仁、飞鲸、高升船载若干兵、若干饷、何人护送、赴何口岸，该倭人无不了彻于心……”这个倭人不是别人，正是由此引发了一场甲午战争的石川伍一。
1894年8月1日，中日两国正式宣战，甲午战争爆发，石川伍一和另一个日本间谍钟崎三郎潜伏下来继续间谍活动。战争爆发几个小时后，日本外交官及侨民乘英籍重庆号船撤离，船停靠在天津港。一个叫贾长瑞的人因哥哥在高升号事件中死去，对日本人恨之入骨，他带着一群人穿上清军军服冲上船去把日本人抓出来一阵痛打。混乱中，一封日本密函失落，由此暴露出潜藏下来的石川伍一的行迹。
三天后的8月4日，石川伍一在天津的刘芬家中同刘芬同时被捕。石川伍一无法抵赖，供出了做间谍的事实，调查人员并在刘芬家中搜查到记录有高升号运兵数量和军官姓名及所带物资的信函，揭开了高升号被袭的真相。
由于国人松懈，清政府当时对于刺探军情之类的间谍活动并不怎么重视。直到8月13日，石川伍一一案才引起清政府的重视，光绪震惊之余，下旨严办，并搜寻各处日谍。
当时美国公使曾努力想要搭救石川伍一等日本间谍，李鸿章在提交给总理衙门的结案报告中说：“人证确凿，即提石川伍一，与已革书吏刘芬质讯，无可狡辩，始均供认：前驻津之倭海军武员井上敏夫等曾嘱石川伍一转托刘芬，私抄中国海军炮兵数清单，给过谢礼。宣战后，倭员回国，留探军情，改装华服，以七月初四（8月4日）潜行起来”。
9月20日，石川伍一和刘芬在天津被处决，石川伍一按欧美惯例以洋枪队执行枪毙，石川伍一也成为中国第一个享受枪毙待遇的人，而刘芬则处以斩首。一时观者如潮，轰动全国，各报都争相报道，《字林沪报》说，“但闻一片声叫好不绝”。
石川伍一这个日本间谍终于走到了尽头。
