由于双方争执不下，索额图见戈洛文强要以黑龙江为界，乃遵照康熙帝的“尔等初议时，仍当以尼布潮为界，彼使者若恳求尼布潮，可即以额尔古纳为界”的谕令作出让步，表示可以将尼布楚一带让与俄国，以石勒喀河、鄂嫩河至因果达河一带为界。尽管如此，戈洛文仍坚不接受。索额图为了达成和解，继续退让，先是提议以从北面流入石勒喀河的绰尔纳河为界，俄方不允;后又提出北面以注入石勒喀河的格尔必齐河为界，南面以额尔古纳河为界，戈洛文才勉强同意。对中方提出的划分俄国新占领的西伯利亚与毗邻的喀尔喀之间的边界问题，戈洛文则借口沙皇并无指示，且喀尔喀已为噶尔丹占领，清朝无资格与俄国谈判此问题，予以拒绝。
由于俄国的这一态度，清方不得不放弃与俄国谈判清俄中段边界的打算。噶尔丹入侵喀尔喀虽然使清政府在尼布楚谈判中处境被动，但俄方也并非没有不利之处。首先是俄国在西伯利亚兵力不足;其次喀尔喀部大量南迁，使俄国看到蒙古的人心所向。此外在谈判的关键时刻，大约有600一700喀尔喀蒙古人对俄国占领下的尼布楚发动了进攻，欲投奔清政府使团，尼布楚周围的布里亚特人由于不堪忍受沙皇的残暴统治，纷纷起义，并要求与清朝使团联合进攻尼布楚。再加上俄国为夺取黑海出海口正与奥斯曼帝国作战，也不能兼顾东方。以上因素促使戈洛文不再犹豫，同清政府签订了中俄《尼布楚条约》。
1689年9月7日，中俄双方举行隆重的签字仪式，索额图和戈洛文先在条约上签字、盖章，然后宣读誓词，相互交换条约。这个条约就是《尼布楚议界条约》。为表示庆贺，双方互赠礼品，还举行了盛大的宴会。《尼布楚条约》是中国与外国划定边界的第一个近代主权国家间的条约。签订这个条约的中国政府是清朝廷，但使用的国名是中国。比如中国首席代表索额图的全衔是：“中国大圣皇帝（dulimbai gurun i enduringge hūwangdi）钦差分界大臣议政大臣领侍卫内大臣”，就是说，他是中国皇帝钦差，行使中国主权。《尼布楚条约》对疆界划分与两国人民归属的称谓，使用的是“中国”与“中国人”来称呼。这是以国际条约的形式第一次将“中国”作为主权国家的专称。
